瑞士万通离子色谱常见问题集

发表者: 发布日期: 2011-11-11 留言数: 0条

问题

原因

解决方法

压力突然下降

有气泡

排气或打开脱气装置

系统内漏液

检查管路

泵头需要维护

检查清理泵头、阀、密封圈

压力突然上升

淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染

从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件

英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞

更换滤芯6.2821.130

MSM 化学抑制器(以下简称MSM)– 堵塞

MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和5 % 丙酮)

电导检测器堵塞

■将出口PEEK管剪短几毫米

 

■将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗

保护柱–堵塞

更换保护柱

分离柱-堵塞

■再生处理分离柱

 

■更换分离柱

六通阀– 六通阀堵塞

清洗六通阀内部

基线漂移

温度尚未达到平衡

开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作

系统内漏液

检查管路和密封圈

淋洗液- 淋洗液有气泡

淋洗液脱气或在三通阀处排气

淋洗液- 淋洗液里有机溶液汽化蒸发

检查淋洗液瓶盖

淋洗液- 放置时间过长

重新配制淋洗液

峰值面小于预期

样品- 进样管路中有漏液

检查样品流路

样品- 进样管路堵塞

检查样品流路

样品- 定量环未充满

增长进样时间

样品- 样品中有气泡

样品脱气

MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS)– 未连接

连接MCS 

峰面积大于预期

前一次测量的样品残留

两次取样之间将系统用更长时间冲洗

蠕动泵– 输送功率不足

蠕动泵- 管夹太松

正确设定管夹松紧

蠕动泵- 过滤器堵塞

更换过滤器滤片

蠕动泵- 泵管老化

更换泵管位置或更换泵管

MSM – 无法输送再生液和清洗液

系统内漏液

检查管路

蠕动泵- 管夹太松

正确设定管夹松紧

蠕动泵- 过滤器堵塞

更换过滤器滤片

蠕动泵- 泵管损坏

更换泵管

MSM – 压力过高

清洁或再生MSM

SPM(样品前处理模块,以下简称SPM)– 无法输送样品或清洗液

系统内漏液

检查管路

蠕动泵- 管夹太松

正确设定管夹松紧

蠕动泵- 过滤器堵塞 

更换过滤器滤片

蠕动泵- 泵管损坏

更换泵管位置或更换泵管

SPM – 反压力过高

清洗SPM 或更换SPM模块

背景电导率过高

MSM – 未连接

连接MSM

MCS – 未连接

连接MCS

淋洗液配置错误

重新配置淋洗液

MSM – 再生液或清洗液无法输送

请您检查再生溶液和冲洗溶液管路

背景电导太低

淋洗液配置错误

重新配置淋洗液

没有正确连接到电导检测器

检查数据线和管路

泵工作不正常

检查流速和压力

检测器参数错误

检查电导检测器参数设置

基线大幅上升

MSM – 饱和

MSM 再生

保留时间波动

分离柱- 分离能力变差

■再生分离柱

 

■更换分离柱

淋洗液- 淋洗液里的气泡

检查淋洗液脱气

淋洗液- 淋洗线路里的漏液

检查淋洗液流路

淋洗液- 淋洗路线里有堵塞

检查淋洗液流路

淋洗液- 放置时间过久

重新配制淋洗液

室温变化

■设定检测器温度大于外界环境温度

 

■保持工作温度恒定

高压泵- 故障

联系瑞士万通技术服务部门

样品重复测量平行性差

分离柱- 分离能力变差

■再生处理分离柱

 

■更换分离柱

样品- 样品中有气泡

使用样品脱气器

六通阀- 样品定量环

检查样品定量环的安装

样品- 冲洗量过小

加大冲洗量

六通阀- 损坏

联系瑞士万通技术服务部门

MCS – 真空过少

检查管路

样品不稳定(e.g. NH4, NO2)

■细菌污染(杀菌后立即分析样品)

 

■样品低温保存取出后立即分析

样品与淋洗液发生化学反应

更换淋洗液

阳离子重复性不好

酸化样品,调节样品pH值2~3

峰拖尾

进样量过大

稀释样品或减少进样量

同时被洗脱,来自相邻色谱峰的干扰(只有一个峰有脱尾)

■更换淋洗液

 

■选不同型号的色谱柱分离

 

■样品预处理,消除基体干扰

 

 

所有峰都拖尾

再生或更换保护柱、色谱柱

负峰

所有的峰都变成负峰

■检查检测器参数设置

 

■检查ELCD电极连接和设置

一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液) 

■使用超纯水

 

■使用纯净的化学品

色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰)

系统内连接- 死体积

请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为0.25mm的PEEK 管)

保护柱- 柱效变差

■更换保护柱

样品- pH值

阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱,造成双峰

分离柱- 柱头死体积

■将分离柱与流动方向相反的方向安装

无法读取分离柱上数据

柱芯片脏污

清洁柱芯片的接触面(用酒精)

柱芯片损坏

联系瑞士万通服务部门

软件里不能识别电导检测器

没有连接

■检查缆线连接,若RS232连接请检查COM口设置

 

■关断设备并(15 秒后)重新开启